| 先檢查裝置的氣密性。把無水醋酸鈉與堿石灰的混合物裝入干燥試管中，試管口稍向下傾斜并固定在鐵架臺上。先用酒精燈均勻加熱，再從試管底部固定加熱，并緩緩向前移動燈焰。待試管里的空氣趕盡后，用大試管排水收集，除非要求制取干燥的甲烷時，才用向下排空氣法收集。收滿甲烷的集氣瓶，蓋好毛玻璃片后應倒放在實驗桌上，這樣可以減少比空氣輕的甲烷的逸失。停止加熱時，要先把導管從水槽里撤出。堿石灰是由粉狀生石灰與NaOH溶液作用后，在 200～250℃干燥而成，這樣能使NaOH與Ca(OH)2混合很均勻。其中Ca(OH)2的作用，除使NaOH分散細而勻，因而增加了NaOH與無水醋酸鈉的接觸面外，在加熱時，還能減少熔融的NaOH對試管內壁的腐蝕。堿石灰極易吸濕，故在用無水醋酸鈉和堿石灰混合加熱制甲烷時，常有冷凝水出現，試管口如不稍向下傾斜，冷凝水將回流至灼熱的試管底部而使試管炸裂。試管口稍向下傾斜時，冷凝水都匯集在試管口附近，不會回流。
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